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 Das bei der Analyse von
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 Vorbereitung am Computer:
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 1. Korrektur der Basislinie(Nullinie) BasislinieDas Computerprogramm führt eine Integration unter der Vorgabe durch, dass die Flächen unten durch die Null-Linie begrenzt werden. Diese muss also evtl. korrigiert werden. Dazu fahren Sie mit der Maus auf den linken Endpunkt der Linie (wenn Sie in treffen, wechselt er die Farbe). Dann ziehen Sie mit der festgehaltenen Maustaste zunächst den linken und dann den rechten Punkt der Hilfslinie an den Anfangs- und Endpunkt des Chromatogramms. Alle Punkte dieser Linie erhalten neu die Intensität y=0. Mit Fertig
wird eine neue Basislinie festgelegt und das
Chromatogramm zwischen diesen Grenzen umgerechnet und neu gezeichnet.
Danach
werden Sie gefragt, ob Sie die alte Datenreihe mit den neuen Werten überschreiben
( die alten Werte sind dann weg) oder einen neue Datenreihe anlegen
wollen. Falls Sie alles richtig gemacht haben wählen Sie:
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2. Integration des Gaschromatogramms
Manuelle
Integration: Es können Kurvenbereiche markiert werden. Sie müssen alle infrage kommenden Peaks von links nach rechts nacheinander markieren! (Man beginnt immer auf der linken Seite des Peaks, der Computer markiert die von Ihnen Stelle unten am Rand und wählt dann den rechnen Rand) Die unter dem Kurvenbereich liegende Fläche wird dann vom Computer durch Integration jeweils berechnet und der Bereich eingefärbt. Es können Kurvenbereiche markiert werden. (Man beginnt immer auf der linken Seite des Peaks) Die unter dem Kurvenbereich liegende Fläche wird dann vom Computer durch Integration berechnet.
Falls
Sie sich vertan haben und wieder nach links wollen, gibt der Computer
einen Warnton. Sie können dann
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3. Korrektur der Flächen mit den Responsefaktoren
Die unterschiedliche Wärmeleitfähigkeit der Gase sorgt für ein verzerrtes Gaschromatogramm: Stoffe mit höherer Wärmeleitfähigkeit erzeugen in gleicher Menge Peaks mit größeren Flächen. Dies muss durch den sogenannten Response - Korrekturfaktor berücksichtigt werden. Um ihn zu ermitteln, müsste man normalerweise "Verdünnungsreihen" für jeden Stoff aufnehmen, die entsprechenden Flächen ermitteln und ins Verhältnis zueinander setzen. In erster Näherung können Sie aber die vom AK ermittelten R-Faktoren benutzen, die Sie aus der Identifizierungstabelle
als "Referenz" "ALKANE.GCR" laden können.
Kann sollte durch die vorangegangenen Zuordnungsexperimente eigentlich nun wissen, welcher Peak zu welchem Gas gehört. Die Zuordnung über die Retentionszeiten ist nur bedingt möglich, da diese durch Umgebungstemperatur, Säulenpackung, Pumpe etc. stark beeinflusst werden. Dann markiert man die zusammen passenden Zeilen und aktiviert den Knopf Dicker Pfeil"Name +RF von der Referenz". Die
Daten werden dann in die obere Liste übertragen und die Zusammensetzung neu berechnet.
Schließlich klicken Sie
jede Zeile einzeln an, klicken dann auf So erhalten Sie eine Komplett - Analyse des Feuerzeug-Gases:
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Tip: Da leichterflüchtige Komponenten eher entweichen, ändert sich bei der Probenentnahme leider die Zusammensetzung des Gases etwas. Aus diesem Grunde war es nicht möglich, von einer Universität oder der Gas-Industrie verlässliche Vergleichsanalysen zu erhalten. Ausweg: Man mischt ein Vergleichsgas nach den Ergebnissen der quantitativen Analyse aus den Reinkomponenten, nimmt davon ein Chromatogramm auf und vergleichen dies mit dem des echten Feuerzeug-Gases. |
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Literatur: K.Wedeking / S.Veltel, Gaschromatographie in der Schule II, Wettbewerbsarbeit zur Jugend Forscht 1995 |
Prinzip
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Feuerzeug-Gas
mit dem AK LCGC 04
Abbruch
IntegrationManuell
Abbruch
