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Die Addition von Chlor an ungesättigte Verbindungen lässt sich über einen Zeitraum verfolgen. Es kann gezeigt werden, dass Ethen sich im Gegensatz zu Ethan (Methan) auch ohne Licht halogenieren lässt. Es wurde Chlor gewählt, da sich die Reaktion leichter quantitativ verfolgen lässt als die mit Bromdampf. Die für die Reaktion benötigten Gase werden direkt in der Apparatur erzeugt.
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1. Ethenerzeugung: Das Reagenzglas wird zunächst bis zu einem Viertel mit Glaswolle gefüllt und diese mit Alkohol getränkt (ca. 1 mL). Dann schichtet man darüber Perlkatalysator (Hedinger, Bestellnummer H 28) und setzt noch einen Glaswollebausch darauf. Das Reaktionsgefäß wird wie abgebildet in die Apparatur eingebaut. Der Dreiwegehahn (DWH) wird so eingestellt, dass das Reagenzglas mit der Spritze für das Alken verbunden ist. (Diese wird vorher auf Leichtgängigkeit geprüft). Jetzt erhitzt man den Perlkatalysator von oben angefangen mit der rauschenden Brennerflamme. Der Alkohol wird dabei in genügender Menge verdampft. Die erste gewonnene Gasmenge (etwa 30 mL) wird verworfen, indem man sie über indem man sie durch den Dreiwegehahn und einen offenen Ausgang am "Multiflo 5" aus der Apparatur drückt. Dann gewinnt 10 mL Ethen. 2. Chlorerzeugung Vorbereitung am Computer:
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Das Ethen wird über den Dreiwegehahn in die Glasspritze überführt. Bei Vereinigung der Gase verschwindet langsam die leicht grünliche Farbe, das Volumen nimmt langsam ab und um den Spritzenkolben erkennt man Spure einer Flüssigkeit. Für eine spätere gaschromatographische Analyse kann über einen freien Ausgang des Multiflo 5 mit der Einmalspritze eine Probe 0.5 mL) entnommen werden Man füllt ca. 0,75 mL des zu untersuchenden Gases und zusätzlich 0,25 mL Luft
in die Spritze und startet die Aufnahme des Gaschromatogramms mit (Die graphische Darstellung lässt sich bei Bedarf (Vergrößerung/Verkleinerung des
Chromatogramms) auch während der Messung mit Beendet wird mit
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Auf Grund der drastischen Volumenabnahme kann man davon ausgehen, dass die aus den beiden gasförmigen Edukten keine gasförmigen Produkte entstehen. Dass etwas Gas (restliche Luft) übrig bleibt, erweist sich für die Probenahme für die Gaschromatographie als sehr nützlich.
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Literatur: 1) W. Jansen, Chlorierung von Ethen, Chemkon Heft 2, S. 88 (1995) 2)
K. Häusler, H.Rampf u. R. Reichelt, Experimente für den
Chemieunterricht, Nr. 31.13 Oldenbourg-Verlag, München 1991 |
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Prinzip
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AK-LowCostGC.
