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 Die Apparatur befindet
sich komplett auf einer speziellen Platte mit Federklemmen. Der Versuch kann aber auch mit
herkömmlichen Mitteln (Stativmaterial) entsprechend der Zeichnung aufgebaut werden. Zwei
der Kunststoffspritzen sind direkt über die Luer - Lock- Verbindung an dem Connecta MultiFlo
5-Verbinder angeschlossen, am oberen Ausgang steckt ein Glasrohr mit dem Katalysator (ca.
2g). Am anderen Ende ist die dritte Kunststoffspritze angeschlossen. Die Kolben der
Spritzen sollten aus Naturkautschuk sein und mit etwas Silikonöl leichtgängig gemacht
werden. Die Apparatur wird mit Wasserstoff gespült und in die eine Spritze 40 mL
Wasserstoff und in die andere 40 mL des zu hydrierenden Gases gegeben. Die Gase werden
zweckmäßiger Weise mit einer weiteren Spritze über einen noch freien Anschluss
des
"MultiFlo 5" eingegeben. Evtl. kann man einen Thermofühler außen an dem
Glasrohr befestigen, um die Temperaturerhöhung zu messen.
Vorbereitung am Computer:
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 Man drückt die Gase aus den beiden waagerecht eingespannten Spritzen gleichzeitig heraus und leitet das Gemisch über den Katalysator in die dritte Spritze. Hat man die Apparatur mit Wasserstoff gespült, so reagieren die Stoffe spontan und quantitativ. Dies läßt sich an der Volumenabnahme (obere Spritze) und einer Temperaturerhöhung von mindestens 60°C im Reaktionsraum beobachten. (Meist läßt sich dann das Alken gaschromatographisch nicht mehr nachweisen.) Man füllt ca. 0,75 mL des zu untersuchenden Gases und zusätzlich 0,25 mL Luft
in die Spritze und startet die Aufnahme des Gaschromatogramms mit (Die graphische Darstellung läßt sich bei Bedarf (Vergrößerung/Verkleinerung des
Chromatogramms) auch während der Messung mit Beendet wird mit
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 Durch gaschromatographische Untersuchungen kann man die Veränderung des Gasgemisches vor und nach der Reaktion vergleichen und das Produkt identifizieren. Bei mehrfach ungesättigten Kohlenwasserstoffen und bei Alkinen sind bei nicht vollständiger Umsetzung Produktgemische zu finden, die evtl. in einem Folgeversuch weiter hydriert werden können.
weitere Möglichkeiten: - Durchführung der Hydrierung mit unterschiedlichen Ethen/Wasserstoff-Verhältnissen. - Durchführung der Hydrierung mit Propen. - Durchführung der Hydrierung mit Ethin (hergestellt aus Calciumcarbid und Wasser). - Durchführung der Hydrierung mit Butadien (Kp. –4,4°C). ??? - Durchführung der Hydrierung mit Pyrolysegasen. ???
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Das Reagenzglas wird zunächst bis zu einem Viertel mit Glaswolle gefüllt und diese mit Alkohol getränkt (ca. 1 mL). Dann schichtet man darüber Perlkatalysator (Hedinger, Bestellnummer H 28) und setzt noch einen Glaswollebausch darauf. Das Reaktionsgefäß wird wie abgebildet in die Apparatur eingebaut. Der Multiflo5-Verteiler wird so eingestellt, dass das Reagenzglas mit der Spritze für das Alken verbunden ist. (Diese wird vorher auf Leichtgängigkeit geprüft). Jetzt erhitzt man den Perlkatalysator von oben angefangen mit der rauschenden Brennerflamme. Der Alkohol wird dabei in genügender Menge verdampft. Die erste gewonnene Gasmenge (etwa 30 mL) wird verworfen, indem man sie über indem man sie durch der Dreiwegehahn (DHW) aus der Apparatur drückt. Dann gewinnt 30 mL Alken. Der Multiflo5-Verteiler wird so eingestellt, dass das Probegläschen mit der Spritze für Wasserstoff verbunden ist. Nun tropft man vorsichtig etwas Salzsäure auf das Zink. Die erste gewonnene Gasmenge, etwa 20 ml wird verworfen, indem man sie durch der Dreiwegehahn (DHW) ablässt. Man füllt die Spritze mit etwa 30 ml Chlorgas. Man drückt die Gase aus den beiden waagerecht eingespannten Spritzen gleichzeitig heraus und leitet das Gemisch über den Katalysator in die dritte Spritze. Die Stoffe spontan und quantitativ. Dies lässt sich an der Volumenabnahme (obere Spritze) und einer Temperaturerhöhung um mindestens 60°C im Reaktionsraum beobachten. Die Produkte werden gaschromatographisch untersucht (siehe oben). 
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Bezug:. Hydrier-Katalysator: 0,5% Palladium auf Aluminiumoxid-Kugeln - Fa. DEGUSSA, Hanau (Achtung Mindestabgabe menge 1 kg (Preis ca. 500,--) Man kann sich aber über die Oberschulämter etc. eine Sammelbestellung durchführen. Literatur: 1) B.Ralle, U.Bode, Praxis (Chemie) 3/40 18,ff (1991) |
Prinzip
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AK-LowCostGC.
