Pyrolyse von PE-Folie

Pyrolyse von PE - Folie

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In einen sehr einfachen Versuch lässt sich durch Erhitzen im Reagenzglas eine Thermolyse von PE- Folie durchführen..

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	Geräte:			Chemikalien:
	"Pyrolyse - Platte"	1	Stopfen, duchrbohrt	Weiße PE-Folie (EinkaufsTüte)
1	Einwegspritze, 50 mL	1	Bunsenbrenner	Glaswolle
1	Dreiwegehahn, MT	1	Gasanzünder
3	Siliconschlauchstückchen			evtl. Bromwasser
1	Siliconschlauchstückchen	1	Gaschromatograph	Vergleichsgase,F+
1	Reagenzglas (Duran)
1	Glasrohrstückchen	1	Säule3: roter Kabelbinder

Die Apparatur befindet sich komplett auf einer speziellen Platte mit Federklemmen. Der Versuch kann aber auch mit herkömmlichen Mitteln (Stativmaterial) entsprechend der Zeichnung aufgebaut werden. Die Spritze wird über den Dreiwegehahn an das Reagenzglas angeschlossen. Ca. 5 cm2 PE-Folie werden ausgeschnitten, geknüllt und in das Reagenzglas gegeben. Man sollte weiße PE-Folie nehmen, da sonst farbige Dämpfe auftreten..

Vorbereitung am Computer:

Aus Programmanager - Gruppe 'AK-Computer' aufrufen:	AK-LowCostGC.
und zur Durchführung:	OK)
-sonst. :	Voreinst. u. Messen
und zum Messbildschirm mit	OK

Prinzip

Aufbau

Material

Vorbereitung

Durchführung

Auswertung

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Es wird kräftig erhitzt, bis je nach Dicke der Folie weiße Dämpfe entstehen (ca. 20 - 50 ml Gas). Über den Dreiwegehahn kann (auch schon während des Erhitzens) eine Probe (ca. 1ml) zur weiteren Identifizierung abgezogen werden

Man füllt ca. 0,75 mL des zu untersuchenden Gases und zusätzlich 0,25 mL Luft in die Spritze und startet die Aufnahme des Gaschromatogramms mit START oder mit Druck auf die Leertaste. Damit man eine Einspritzstelle im Chromatogramm sieht, injiziert man erst nach ca. 10 s das Gas zügig in den Chromatographen.

(Die graphische Darstellung läßt sich bei Bedarf (Vergrößerung/Verkleinerung des Chromatogramms) auch während der Messung mit VarioGraph verändern).

Beendet wird mit Stop. Daten Sichern:DatenSpeichern Dateiname: Hydr OK

Prinzip

Aufbau

Material

Vorbereitung

Durchführung

Auswertung

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Wie das Chromatogramm zeigt, entstehen eine Reihe (mindestens 7!) von Produkten. Diese können mit Vergleichsgasen identifiziert werden.

Zusatzversuch: Schütteln mit Bromwasser Trennung auf einer anderen Säulre

10 ml des Pyrolysegases werden über den Dreiwegehahn in eine Glasspritze (MT) mit aufgesetztem Dreiwegehahn überführt. Dann wird eine Kanüle aufgesetzt und etwa 2 ml (ziemlich intensiv gefärbtes) Bromwasser eingezogen und geschüttelt. Dabei tritt Volumenverminderung ein. Sollte sich das Bromwasser entfärben, kann weiteres eingezogen werden. Schließend kippt man die Spritze und entnimmt über den Dreiwegehahn ca. 1mL Gas für eine erneute gaschromatographische Untersuchung.

Man erkennt, dass die ungesättigten Komponenten in dem neuen Chromatogramm fehlen. Durch das Bromieren entstehen Produkte mit höheren Siedepunkten bzw. so niedrigen Dampfdrücken, dass sie im Chromatogramm nicht mehr auftauchen.

Literatur:

1) R. Engler u. E. Wiederholt, Gas-Flüssig-Chromatographie in Versuchen Blatt 6.4.2, Wuppertal 1979

2) E. Wiederholt, Pyrolyse von Polyethen und gaschromatographische Analyse der Pyrolyseprodukte als Beispiel eines abfallfreien Chemieunterrichts, CLB 44 (1993) 4, s. 174ff