Prinzip

Aufbau

Vorbereitung

Durchführung

Auswertung

In einen sehr einfachen Versuch lässt sich durch Erhitzen im Reagenzglas eine Thermolyse von PE- Folie durchführen..

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Die Apparatur befindet sich komplett auf einer speziellen Platte mit Federklemmen. Der Versuch kann aber auch mit herkömmlichen Mitteln (Stativmaterial) entsprechend der Zeichnung aufgebaut werden. Die Spritze wird über den Dreiwegehahn an das Reagenzglas angeschlossen. Ca. 5 cm2 PE-Folie werden ausgeschnitten, geknüllt und in das Reagenzglas gegeben. Man sollte weiße PE-Folie nehmen, da sonst farbige Dämpfe auftreten..

Vorbereitung am Computer:

Aus Programmanager - Gruppe 'AK-Computer'  aufrufen:	AK-LowCostGC.
und zur Durchführung:	OK)
-sonst. :	Voreinst. u. Messen
und zum Messbildschirm mit	OK

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Durchführung

Auswertung

Es wird kräftig erhitzt, bis je nach Dicke der Folie weiße Dämpfe entstehen (ca. 20 - 50 ml Gas). Über den Dreiwegehahn kann (auch schon während des Erhitzens) eine Probe (ca. 1ml) zur weiteren Identifizierung abgezogen werden

Man füllt ca. 0,75  mL des zu untersuchenden Gases und zusätzlich 0,25 mL Luft in die Spritze und startet die Aufnahme des Gaschromatogramms mit START oder mit Druck auf die Leertaste. Damit man eine Einspritzstelle im Chromatogramm sieht, injiziert man erst nach ca. 10 s das Gas zügig in den Chromatographen.

(Die graphische Darstellung läßt sich bei Bedarf (Vergrößerung/Verkleinerung des Chromatogramms) auch während der Messung mit VarioGraph verändern).

Beendet wird mit Stop. Daten Sichern:DatenSpeichern   Dateiname: Hydr    OK

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Auswertung

Wie das Chromatogramm zeigt, entstehen eine Reihe (mindestens 7!) von Produkten. Diese können mit Vergleichsgasen identifiziert werden.

10 ml des Pyrolysegases werden über den Dreiwegehahn in eine Glasspritze (MT) mit aufgesetztem Dreiwegehahn überführt. Dann wird eine Kanüle aufgesetzt und etwa 2 ml (ziemlich intensiv gefärbtes) Bromwasser eingezogen und geschüttelt. Dabei tritt Volumenverminderung ein. Sollte sich das Bromwasser  entfärben, kann weiteres eingezogen werden. Schließend kippt man die Spritze und entnimmt über den Dreiwegehahn ca. 1mL Gas für eine erneute gaschromatographische Untersuchung.

Man erkennt, dass die ungesättigten Komponenten in dem neuen Chromatogramm fehlen. Durch das Bromieren entstehen Produkte mit höheren Siedepunkten bzw. so niedrigen Dampfdrücken, dass sie im Chromatogramm nicht mehr auftauchen.

Literatur:

1)  R. Engler u. E. Wiederholt, Gas-Flüssig-Chromatographie in Versuchen Blatt 6.4.2,  Wuppertal 1979

2)  E. Wiederholt, Pyrolyse von Polyethen und gaschromatographische Analyse der Pyrolyseprodukte als Beispiel eines abfallfreien Chemieunterrichts, CLB 44 (1993) 4, s. 174ff