 |
Kleine einführende Versuche
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
a) Flamme von Wasserstoff bzw. Feuerzeug-Gas |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Der LOW-COST Chromatograph (auch z.B. Phywe- Demonstrationschromatograph) wird aufgebaut, und zusätzlich zum eigentlichen Detektor ein mit etwas Stahlwolle als Rückschlagsicherung gefülltes Glasrohr als Brenndüse aufgesetzt und festgeschraubt. Beim LOW-COST- Chromatographen wird die mitgelieferte Säule ausgetauscht gegen die Säule, die mit reinem Kieselgur (Chromosorb) gefüllt ist. Über den Druckschlauch wird der Chromatograph mit der Wasserstoff - Stahlflasche verbunden. Man stülpt das Reagenzglas über die Brenndüse, gibt die Gaszufuhr (ca. 0.2 atü) frei und wartet auf den positiven Ausgang der Knallgasprobe. Dann entzündet man den Wasserstoff an der Brenndüse und stellt die Flamme etwa 0,5 - 1 cm groß. Dann zeigt man den Schülern daneben die Flamme des Gas- Feuerzeuges.
Im Gegensatz zur leuchtenden Feuerzeug - Flamme (Färbung durch glühenden, nicht vollständig verbrannten Kohlenstoff) ist die Wasserstoff- Flamme nur sehr schwach gefärbt. Die Farbe rührt von dem glühenden Glas her. Die Gase lassen sich anhand der Flammenfarbe unterscheiden.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
b) Einspritzen von Feuerzeug-Gas am Ende der Trennsäule (reines Chromosorb) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Man füllt ca. 0,5 mL Feuerzeug - Gas in die Injektionsspritze und spritzt die Probe in den Wasserstoff- Gasstrom am Ende der Trennsäule in das Siliconschlauchstückchen ein.
Man kann erkennen, wie die Wasserstoff- Flamme ebenfalls für eine gewisse Zeit durch
das Feuerzeug - Gas eingefärbt wird. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| c) Einspritzen von Feuerzeug - Gas am Anfang der Trennsäule (reines Chromosorb) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Ca. 2mL Feuerzeug - Gas werden am Anfang der Trennsäule in die vorgesehene Injektionsstelle eingespritzt.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| d) Einspritzen von
Feuerzeug - Gas am Anfang der Trennsäule (Chromosorb / Siliconöl) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Die Chromosorb-Säule wird gegen die mit Siliconöl belegte Säule ausgetauscht. Dann werden wieder ca. 2mL Feuerzeug-Gas am Anfang der Trennsäule in die vorgesehene Injektionsstelle eingespritzt.
Nach einer gewissen Zeit (ca. 1min). Leuchtet die Wasserstoff- Flamme gelb auf und das Aufleuchten wiederholt sich noch zweimal. Die Belegung der Säule sorgt für eine Verteilungschromatographie: Das Feuerzeug-Gas ist kein Reinstoff, sondern besteht aus mindestens 3 Komponenten.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| e) Detektion durch FID (Flammen Ionisations Detektor) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Die Halterung mit dem FID wird zusätzlich am Stativ so befestigt, dass die beiden Nickeldrahtenden gerade in die Wasserstoff- Flamme tauchen. Die Elektronik wird mit dem Multimeter verbunden und der Versuch d) wiederholt.
Parallel zum Aufleuchten der Wasserstoff- Flamme beobachtet man einen Ausschlag auf dem Vielfachmessinstrument. Ein winzig kleiner Teil der Moleküle wird durch die Flammenhitze ionisiert und der dadurch mögliche Ionisations- Strom so stark verstärkt, dass ein Ausschlag sichtbar wird.
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| f) Detektion durch WLD (Wärme Leitfähigkeits Detektor) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
 Die Halterung mit dem FID wird wieder abgebaut und nun der mitgelieferte WLD an die zugehörige Elektronik angeschlossen und mit dem Netzteil verbunden. Diese Elektronik wird nun mit dem Multimeter verbunden. Die Spannung wird mit dem Regler auf ca. 0 V gestellt und der Versuch d) wiederholt.
Parallel zum Aufleuchten der Wasserstoff- Flamme beobachtet man einen Ausschlag auf dem Vielfachmessinstrument. Die am Glühbirnchen vorbeistreichenden Gase haben eine andere Wärmekapazität als Wasserstoff und kühlen das mit konstantem Strom betriebene Birnchen entsprechend mehr oder weniger. Durch die Temperaturänderung wird eine Spannungsänderung hervorgerufen. Diese wird als Ausschlag auf dem Instrument sichtbar. Für die weiteren Versuche wird Luft als Trägergas empfohlen.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| g) Detektion durch TGS (Taguchi Gas Sensor) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Zusätzlich wird nun an den mitgelieferten WLD ein TGS- Sensor angeschraubt, an die zugehörige Elektronik angeschlossen und mit dem Netzteil verbunden. Der Sensor sollte etwa 10-15 Minuten vorheizen. Man kann die Erwärmung mit der Hand kontrollieren. Die Elektronik dieses Sensors wird nun mit einem zweiten Multimeter verbunden. Auch diese Spannung wird mit dem Regler auf ca. 0 V gestellt und der Versuch d) wiederholt.
Parallel zum Ausschlag auf dem zum WLD gehörenden Vielfachmessinstrument erkennt man einen Ausschlag am zweiten Multimeter. Die am aufgeheizten Zinndioxid vorbeistreichenden oxidierbaren Gase reduzieren die Oxide zu Metall, so dass die Leitfähigkeit und die damit verbundene Spannungsänderung einer Wheatstone - Brücke stark ansteigt. Dies wird als Ausschlag auf dem Instrument sichtbar. Die nachfolgende Luft oxidiert das Metall wieder, so dass die Spannung wieder abfällt.
|
Material
Seitenanfang 
