Herstellen (Besorgen)
der verschiedensten Vergleichs - Gase für die Gaschromatographie 

Hier wird ein sehr wichtiges Problem bearbeitet:
 Wie komme ich an preiswerte, halbwegs reine Vergleichsgase?

In der nachfolgenden Tabelle sind die Gase, eine Herstellungsmethode, die Reingase in Druckdosen der Fa. Messer - Griesheim mit Bestellnummer und Preis angeben.
Bitte Klicken Sie auf die Methode(n), wenn Sie genaueres über die Herstellung erfahren möchten.

¹) Methan  findet man am einfachstem in Erdgas. (Heizung) - Gasversorgung in der Schule.
²) Ethin besorgt man sich am einfachsten beim Heizungsinstallateur
³) Propan ist meist Hauptbestandteil der Gasflaschen, die im Camping-Bereich eingesetzt werden. Evtl. auch: Gasversorgung in der Schule.
Achtung: Die blauen Kartuschen (Camping-Gaz) enthalten als Vergleichgas ungeeignete Gasgemische.
⁴) Zur Zeit gibt es Überproduktion im C4- Strang. Das bedeutet, dass viel Nachfülldosen für Gasfeuerzeuge fast reines Methylpropan (Isobutan) enthalten.

*) Es entsteht ein Isomeren-Gemisch

Einige Kohlenwasserstoffe werden aus Carbiden im Mini - Gasentwickler hergestellt.

Versuchsaufbau - Variante I:

Materialliste:
Geräte: Chemikalien:
1 Einwegspritze, 50 ml (MT) 
1 Präparategläschen mit Aluminiumcarbid für Methan
1 Präparategläschen mit Calciumcarbidcarbid für Ethin
1 Kappe und Septum 
1 Einmalspritze, 1ml  mit Salzsäure verd. für Methan
1 Einmalspritze, 1ml  mit Wasser für Ethin
1  Dreiwegehahn MT 1 Kanüle 0,6 mm
Evtl. Bunsenbrenner Salzsäure, verd


Vorbereitung und Durchführung des Versuches:

Die Apparatur befindet sich komplett auf einer speziellen Platte mit Federklemmen. Der Versuch kann aber auch mit herkömmlichen Mitteln (Stativmaterial) entsprechend der Zeichnung aufgebaut werden.

Herstellung von Methan:
Das Aluminiumcarbid wird in das Präparategläschen, die verdünnte Salzsäure (c= ca. 2 mol/L) in die 1ml Einwegspritze gefüllt. Danach lässt man die Säure auf das Aluminiumcarbid tropfen, erwärmt evtl. vorsichtig, verwirft die ersten 30 ml des entstehenden Gases und fängt das Methan in der gewünschten menge auf..

Herstellung von Ethin:
Das Calciumcarbid wird in das Präparategläschen, das Wasser in die 1ml Einwegspritze gefüllt. Danach lässt man Wasser auf das Calciumcarbid tropfen, verwirft die ersten 30 ml des entstehenden Gases und fängt das Ethin in der gewünschten Menge auf.


Anmerkung:
In einer solchen Apparatur lassen sich natürlich auch anorganische Gase herstellen. Zum Beispiel Chlor aus Kaliumpermanganat mit Salzsäure, Wasserstoff aus Zink mit Salzsäure, Kohlendioxid aus Calciumcarbonat und Salzsäure oder Sauerstoff aus Aktivkohle und Wasserstoffperoxid - Lösung.

Versuchsaufbau - Variante II - Heizblock - Zinsser:

Materialliste:
Geräte: 1 Thermoblock 
1 Reaktionsgefäß Seitena. 45° 
1 Magnetheizrührer 
1 Lochkappe 13 m. Septum 
1 AK - Zinsser Adapter 
1 Refluxrohr 20mm 
1 Kupplung 20 -20
1 Dreiwegehahn MT 
1 Gewinderohr 20-20 
1 Einwegspritze, 50 ml (MT) 
1 Adapter 20 
1 Einmalspritze, 1ml 

Chemikalien: 
Perlkatalysator, Propanol-2, Butanol-1, Butanol-2,2-Methylpropanol

Vorbereitung und Durchführung des Versuches:

Der Versuch wird entsprechend der Zeichnung aufgebaut.

der getrocknete Perlkatalysator wird in das Präparategläschen gefüllt. Dieses wird in den Thermoblock gestellt und auf ca. 190 -200°C erhitzt. Der entsprechende Alkohol wird in die 1ml Einwegspritze gefüllt

Danach lässt man den Alkohol vorsichtig auf den heißen Katalysator tropfen, und verwirft die ersten 30 ml des entstehenden Gases.

Anmerkung:
Ethanol lässt sich auf diese Weise leider nur sehr schlecht dehydratisieren. 
Für die Herstellung von Ethen wird der  folgende Weg vorgeschlagen (Dieser Weg funktioniert auch bei den anderen Alkoholen):

Versuchsaufbau - Variante III: 

Materialliste:
Geräte: 
1 Reagenzglas, DURAN
1 Greifklemme 
1 Siliconstopfen (durchbohrt)
1  Bunsenbrenner 
1 Einwegspritze, 50 ml (MT) 1 Gasanzünder 
1 Siliconschlauchstückchen
1 Dreiwegehahn MT Muffe 
1 Glasrohrstückchen 
Stativmaterial 

Chemikalien: 
Perlkatalysator, Ethanol

Vorbereitung und Durchführung des Versuches:

Die Apparatur befindet sich komplett auf einer speziellen Platte mit Federklemmen. Der Versuch kann aber auch mit herkömmlichen Mitteln (Stativmaterial) entsprechend der Zeichnung aufgebaut werden. Ein Reagenzglas wird mit etwa zu 1 mL Alkohol gefüllt. Danach wird das Reagenzglas etwa zu 3/4 mit Perlkatalysator gefüllt und über den Stopfen, Glasrohr und Dreiwegehahn an die Spritze angeschlossen. Dann wird von oben anfangend der Perlkatalysator relativ stark erhitzt und die Flamme langsam nach unten geführt. Dabei verdampft dann etwas Ethanol und streicht über den heißen Perlkatalysator. Die ersten 30 ml des entstehenden Gases werden verworfen.

Achtung: wenn man zu hoch erhitzt, entstehen schon Pyrolyseprodukte des Ethens: Wasserstoff, Methan (aber nur in kleinen Mengen)

Soll das Gas noch hydriert werden, so geschieht dies in der universellen Hydrierapparatur. Genau Beschreibung :

Versuchsaufbau - Variante IV: 

Man füllt entsprechende Volumina Wasserstoff bzw. Alken in die beiden waagerecht eingespannten Spritzen. Dann drückt man die Gase gleichzeitig heraus und leitet das Gemisch über den Katalysator in die dritte Spritze. Dabei reagieren die Stoffe spontan und quantitativ. Dies lässt sich an der Volumenabnahme (obere Spritze) und einer Temperaturerhöhung von mindestens 60°C im Reaktionsraum beobachten. Falls der Katalysator nicht mehr so aktiv ist, schiebt man das Gas mehrfach hin und her.